我國在2009年制定了強制性國家標準GB 24409-2009 《汽車(chē)涂料中有害物質(zhì)xian量》但僅對部分溶劑型汽車(chē)涂料進(jìn)行VOC控制，對水性和溶劑型汽車(chē)涂料進(jìn)行部分限用溶劑和重金屬含量的控制。GB 24409-2009對汽車(chē)涂料檢測做了哪些有害物質(zhì)xian量規定？GB 24409-2009汽車(chē)涂料有害物質(zhì)檢測項目主要有揮發(fā)性有機物含量（VOC），苯、甲苯、乙苯、二甲苯的總量，乙二醇甲醚、乙二醇yi醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇yi醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯總量，重金屬（鉛、鎘、鉻、汞）含量等xian量檢測指標。本文介紹如何使用可調式電熱板通過(guò)干灰化法和濕酸消解法這兩種方法對汽車(chē)涂料進(jìn)行預處理，以便之后上機測定其鉛、鎘、汞含量。
1.試劑
硝酸
過(guò)氧化氫
碳酸鎂
硝酸溶液
硝酸溶液
鉛、鎘、汞標準溶液
2.儀器
可調式電熱板HT-300（格丹納）
3.樣品處理
干灰化法
稱(chēng)取粉碎后的試樣約0.2 g~0.3 g (精確至0.1 mg)放入坩堝內，將約0.5 g碳酸鎂覆蓋在坩堝內的試樣上。將坩堝置于通風(fēng)櫥內的電熱板上，逐漸升高可調式電熱板的溫度（不超過(guò)400℃）至樣品被消解成一個(gè)焦塊，且揮發(fā)的消解產(chǎn)物已被充分排出，只留下干的碳質(zhì)殘渣。然后將坩堝放入(475±25)℃的馬弗爐內，保溫直至*灰化。
冷卻至室溫后，加入5 mL硝酸，然后將坩堝內的溶液用濾膜過(guò)濾并轉移至50mL容量瓶中，用水沖洗坩堝和濾膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶?jì)?，然后用水稀釋至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗。
濕酸消解法
稱(chēng)取粉碎后的試樣約0.1 g~0.3 g(精確至0.1 mg)置于50 mL燒杯中，加入7 ml硝酸，在燒杯口上加蓋一塊表面皿，在可調式電熱板上加熱使溶液保持微沸15 min左右，繼續加熱直到產(chǎn)生白煙。將燒杯從電熱板上取下，冷卻約5 min，緩慢滴加1 mL~2 mL過(guò)氧化氫三次。每次加入后均需等反應平靜后再加入。再次將燒杯放置在可調式電熱板上加熱，至樣品消解*。如樣品消解不*，取下稍冷，再加入適量濃硝酸和過(guò)氧化氫一到兩次，繼續加熱使樣品消解*。至殘余溶液約1 mL左右時(shí)，取下燒杯冷卻至室溫。用約10 mL水稀釋?zhuān)缓笥脼V膜將溶液過(guò)濾并轉移至50mL容量瓶中。用水沖洗燒杯和濾膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水稀釋至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗。
上機測定。
1.精密度
1.1重復性
同一操作者兩次測試結果的相對偏差應小于10%.
1.2再現性
不同實(shí)驗室間測試結果的相對偏差應小于20%。
選擇可調式電熱板進(jìn)行預處理步驟，是看中它的控溫好、穩定性高、安全性強的特點(diǎn)，幫實(shí)驗人員解決了電爐消解所面臨的一些問(wèn)題?？烧{式電熱板的使用方法好簡(jiǎn)單，接好線(xiàn)，開(kāi)啟，確認設備能正常運行。當溫度升到一定之后，電熱板前面右端的顯示燈會(huì )變成紅色，這是一個(gè)比較人性的設計，能起到警示，防止他人不知道有溫度而誤碰到加熱面板。相比市面上其他電熱板，可調式電熱板HT-300升溫快，可放置樣品的數量多了，消解效率提高了。便于清潔，每天用完等降溫之后用濕毛巾一擦，就基本上干凈了。
