隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)發(fā)展和分析方法改進(jìn),微量元素在動(dòng)植物體內的含量和作用的研究愈發(fā)受到重視。當前,國際上對釩在植物營(yíng)養方面的研究資料較多,但對于土壤中釩的含量和化學(xué)行為等方面的資料甚少。隨著(zhù)人類(lèi)生產(chǎn)活動(dòng)中產(chǎn)生的大量含釩廢物進(jìn)入土壤,導致土壤中釩含量明顯增加。形成的土壤釩污染問(wèn)題急需解決。
在微量元素的測定中,樣品消解直接影響到測定的檢出限、準確度和精密度。微波消解儀作為一種在分析化學(xué)中全新的快速溶樣設備,與傳統的傳導加熱方式相較,微波對試樣內部直接加熱,可保證痕量元素測定結果的準確度。本文采用格丹納A8高通量微波消解儀應對土壤中釩含量測定試驗。
實(shí)驗部分
1.儀器
A8微波消解儀(格丹納)
HT-300調溫電熱板(格丹納)
2.試劑
HNO3
HF
HClO4
3.消解方法
在萬(wàn)分之一電子天平準確稱(chēng)取0.5000g的土壤樣品于消解罐中,用水濕潤,加入3 mL HNO3,2 mL HClO4,3 mL HF,搖勻后扭緊蓋子,放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解結束后取出消解罐,冷卻,取出溶樣杯井置于180℃調溫電熱板上加熱至HClO4白煙基本冒盡,加入5 mL HNO3(p≈50 %)加熱溶解鹽類(lèi)后,將試液轉入50 mL容量瓶中,加入適量基體改進(jìn)劑,以水定容至刻度、搖勻,靜置待測。同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗。
(微波消解儀)
(電熱板)
4.結果
5.結論
本實(shí)驗采用微波消解土壤樣品,有效減少樣晶的污染和分解過(guò)程中釩的損失,加快了試樣分解速度井使樣品分解*。通過(guò)標準加入回收試驗和標準樣品對照試驗,證明結果的精密度和準確度滿(mǎn)足痕量分析要求,方法適合于環(huán)境樣晶中微量釩的測定。使用微波消解儀進(jìn)行加熱,與傳統的電爐加熱方式絕然不同。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱快速,而且均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統的加熱方式高效。