1、樣品前處理
樣品應盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻，液體樣要混合均勻。
2、模塊化消解裝置消化樣品
消化過(guò)程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時(shí)，應適當增加硫酸量;其次對某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時(shí)可采用sh520消解爐曲線(xiàn)升溫或手動(dòng)控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過(guò)程中，升溫速度過(guò)快會(huì )使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導致無(wú)法消化*而造成氮損失，影響結果準確性。
3、上機測定
儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發(fā)生瓶?jì)鹊乃仨毐３炙嵝?硼酸吸收液配制時(shí)應用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應刷洗干凈;堿液應用中性去離子水配置;滴定用的標準酸必須按照標準配制和標定。
上機測試樣品前，應打開(kāi)儀器預熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。
蒸餾時(shí)必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強堿性，這樣才能使 (NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸 銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍色的銅氨絡(luò )離子指示。若溶液的顏色不改變，則說(shuō)明所加的堿液不足。
蒸餾是否*，半自動(dòng)凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測冷凝管的冷凝液來(lái)確定，中性說(shuō)明已蒸餾*。全自動(dòng)凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設置時(shí)間(經(jīng)驗值)確保蒸餾*。
蒸餾結束后，滴定主要是是分為人工滴定和機器自動(dòng)滴定計算和打印實(shí)驗結果。要求操作者根據實(shí)際情況，按照要求操作。
