樣品前處理常用的消解方法有哪些
點(diǎn)擊次數:8643 更新時(shí)間:2019-08-08
在化學(xué)分析中,樣品前處理一個(gè)常見(jiàn)的問(wèn)題。據統計,人們常常將60%的時(shí)間花在樣品前處理上。這不但不符合率的要求,而且煩瑣的傳統樣品處理方法也直接影響到后的分析結果。樣品前處理對樣品的分析起著(zhù)至關(guān)重要的左右,某種程度上來(lái)說(shuō),前處理決定了分析測試的結果。本文為大家介紹幾種常用的消解方法。
(一)濕式消解法
(二)干灰化法(高溫分解法)
1.硝酸消解法(對于較清的水溶液樣品)
2.硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機物的樣品)
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過(guò)氧化氫)
4.硫酸-磷酸消解法(有利于測定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾)
5.硫酸-高錳酸鉀消解法(常用于測定汞的水溶液樣品)
6.硝酸-過(guò)氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素
7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。
(二)干灰化法(高溫分解法)
1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處理較大稱(chēng)量的樣品,故有利于提高測定微量元素的準確度;
2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用時(shí)間也較長(cháng);
3. 根據樣品種類(lèi)和待測組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應并在處理溫度下穩定;
4.通?;一飿悠凡患悠渌噭?,但為促進(jìn)分解,抑制某些元素揮發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化*后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。