隨著(zhù)經(jīng)濟社會(huì )高速發(fā)展，食品安全問(wèn)題愈發(fā)引起關(guān)注。大米，作為人們日常主食之一，其安全問(wèn)題備受關(guān)注，而食品安全檢測是確保公眾健康的重要一環(huán)。本實(shí)驗遵循GB5009.15-2014標準，采用全自動(dòng)石墨消解儀對大米樣品進(jìn)行快速消解，隨后利用石墨爐原子吸收光譜儀測定大米中的鎘含量。
一、實(shí)驗部分
1.1 試劑和樣品
硝酸：優(yōu)級純
高氯酸：優(yōu)級純
大米粉樣品（鎘：0.482±0.028）
1.2 儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8（72位，格丹納）
1.3全自動(dòng)石墨消解法
準確稱(chēng)取大米粉樣品0.3g于聚四氟乙烯消解管中，設置全自動(dòng)石墨消解儀參數，按照下表1中方法進(jìn)行樣品的消解。消解完成后，用1%的硝酸自動(dòng)定容至50ml，搖勻后待測，同時(shí)做樣品空白。
表1 全自動(dòng)石墨消解儀方法設置
二、結果與討論
2.1 準確度和精密度
按照上述方法進(jìn)行樣品消解，測定7次平行樣品的鎘含量，如表2所示。從下表可以看出測定結果的相對標準偏差為1.3%，證明本方法精密度非常好。
表2 樣品精度分析結果
2.2 加標回收實(shí)驗
按照上述步驟對大米標準樣品進(jìn)行消解，在部分消解管中加入一定量的鎘標準溶液，進(jìn)行加標回收實(shí)驗，見(jiàn)表3。實(shí)驗表明本方法測定的鎘的加標回收率為95%~103%，準確度良好。
表3 樣品的加標回收率
3、結論
本文充分發(fā)揮全自動(dòng)石墨消解儀的自動(dòng)化特點(diǎn)，自動(dòng)實(shí)現加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過(guò)程，實(shí)現了大米樣品的“一站式"消解。全自動(dòng)石墨消解儀-石墨爐原子吸收光譜方法操作簡(jiǎn)單、精密度、準確度、加標回收率等指標均優(yōu)異，為大米樣品消解和鎘含量測定提供了高效可靠的解決方案。
