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微波消解法的操作步驟和注意事項
點(diǎn)擊次數:439 更新時(shí)間:2023-11-22

微波消解是一種高溫高壓環(huán)境下,通過(guò)微波能的作用,破壞樣品中目標組分的初始形態(tài),而使其以無(wú)機離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式萃取出來(lái)的高效處理設備。

下面我們用土壤重金屬消解例子來(lái)詳解微波消解法的操作步驟:

于分析天平稱(chēng)取樣品0.2g(精確到 ±0.001g)

稱(chēng)取


加入少量水潤濕樣品,加入 6mL 硝酸、3mL鹽酸和 2mL氦氟酸

加酸


擰緊罐蓋,套罐放入微波消解儀


微波消解程序,樣品消解


程序步驟溫度(℃)升溫時(shí)間(min)保持時(shí)間(min)
112073
216053
3190525


微波消解儀



加入2ml硝酸、1ml氫氟酸、1ml 高氯酸,徜沸狀態(tài)下加蓋反應30min,重復操作,直至無(wú)黑色殘渣

加酸


200°C趕酸至白煙冒盡,液體呈粘稠狀

用 1%硝酸定容至 25mL,靜置 1小時(shí)后取上清液測試


在使用微波消解法進(jìn)行樣品處理時(shí),以下是一些注意事項:
1、微波啟動(dòng)后15分鐘內不能關(guān)掉,微波停止后5分鐘之內不得關(guān)機;
2、不要空轉儀器;
3、必須保證紅外溫度傳感器、轉盤(pán)檢測、反應罐計數傳感器的窗口千燥清潔;
4、如:乙醇、甘油、高氯酸鹽、二元醇、酮、烷烴
5、嚴禁使用高氯酸;
6、溶液量不小于5mL,不大于10mL;
7、加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上。如沾附,在加入試劑時(shí)沖洗到溶液內;
8、加入試劑時(shí),保證試劑順著(zhù)內襯壁緩緩流下,輕輕晃動(dòng)內襯,使樣品與試劑充分接觸。


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