鋰離子電池由于具有比能量高、工作電壓高、應用溫度范圍寬、自放電率低、循環(huán)壽命長(cháng)、安全性能好等獨丨特的優(yōu)勢,在民用jun用通信設備及數碼產(chǎn)品電源中已經(jīng)得到廣泛應用。作為鋰電池正極材料之一的磷酸鐵鋰是各大相關(guān)企業(yè)研發(fā)的首丨選目標,其含鋰量對其電化學(xué)性能有重要的影響,因此對鋰含量的測定十分重要。本文講述通過(guò)電熱板進(jìn)行加熱消解前處理,采用原子吸收法進(jìn)行測定正極材料磷酸鐵鋰復合碳中鋰。
一、實(shí)驗部分
1.儀器
恒溫電熱板HT-300(格丹納)
電子天平
原子吸收光譜儀
鋰空心陰極燈
2.試劑
硝酸(1:1)
鎳、鈷、錳、鐵、磷酸二氫根標準溶液(1 000 μg/mL)
鋰標準溶液(100mg/L)
消電離劑:10%KCl溶液
實(shí)驗室用水:去離子水,電導率<0.5mS/m
3.分析方法
電子天平準確稱(chēng)取待測試樣(0.5±0.0002)g于50 mL燒杯中,添加少量水潤濕,加入10 mL HNO3(1 : 1),恒溫電熱板HT-300加熱至完丨全溶解,加熱超過(guò)50℃時(shí)警示燈會(huì )亮紅燈,提醒實(shí)驗人員注意高溫。用4號沙芯漏斗濾掉多余的碳,收集濾液轉入100mL容量瓶中,定容。分別吸取一定量的此溶液,加入不同濃度的 Li 標準溶液,定容。在原子吸收光譜儀最佳的工作條件下,用去離子水調零點(diǎn),扣除試劑空白,測定 Li 的吸光度,曲線(xiàn)與橫坐標軸的截距即為 Li 的濃度值。
4.精密度實(shí)驗
準確稱(chēng)取不同的磷酸鐵鋰材料,按照分析方法進(jìn)行5次重復測定,結果見(jiàn)表。
5.加標回收率實(shí)驗
將磷酸鐵鋰樣品(已測得的鋰含量為0.220mg/L)溶解并稀釋到一定的濃度,平行取樣5份,分別加入0.50 mL100mg/L的鋰標準溶液,用實(shí)驗方法進(jìn)行測定,測定結果見(jiàn)表。
二、結論
本實(shí)驗采用電熱板進(jìn)行加熱消解前處理,原子吸收法進(jìn)行測定磷酸鐵鋰復合碳材料中鋰的含量。結果表明,以高純硝酸作為分散介質(zhì),10%的KCl作為消電離劑,測定結果良好。通過(guò)實(shí)驗得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之間。使用恒溫電熱板HT-300加熱消解樣品操作簡(jiǎn)單,準確度高,能用于實(shí)際樣品分析,滿(mǎn)足了磷酸鐵鋰復合碳材料的研制及生產(chǎn)需要。
格丹納恒溫電熱板作為實(shí)驗室常駐儀器,產(chǎn)品外殼采用不銹鋼噴涂特氟龍防腐蝕,輕薄機身厚度約8cm,玻璃陶瓷材質(zhì)加熱面具有*的抗腐蝕性能,使用壽命長(cháng)。在實(shí)際操作中,格丹納恒溫電熱板升溫快且均勻,操作簡(jiǎn)單,使用安全,適用于工礦企業(yè),醫療衛生、環(huán)保、生化、科研等單位實(shí)驗室做化學(xué)分析、物理測定、熱處理等物品的烘焙、干燥和其它溫度試驗。