土壤中的重金屬通常會(huì )以轉移的形式進(jìn)入到農作物,從而對人體健康和自然環(huán)境造成嚴重危害。Tl作為劇毒重金屬元素,在我國由于Tl引發(fā)的土壤污染問(wèn)題較少,對Tl的重視程度也遠遠低于鉛、鎘等重金屬問(wèn)題,對Tl的相關(guān)研究也少。本實(shí)驗利用實(shí)驗電熱板消解法-ICPMS內標法測定土壤中Tl元素含量,結果顯示準確度高,精密性好,結果令人滿(mǎn)意。
儀器:
實(shí)驗電熱板(HT-200,廣州格丹納)
萬(wàn)分之一分析電子天平
試劑:
硝酸溶液
鹽酸溶液
氫氟酸
電熱板消解步驟:
電子天平準確稱(chēng)取0.25g土壤樣品于50mL三角瓶中,加入1mL硝酸溶液、1mL鹽酸溶液及2mL氫氟酸于三角瓶中,置于實(shí)驗電熱板上加熱消解,把加熱條件輸入控制器后一鍵啟動(dòng)。加熱完成后冷卻,定容至50mL。若消解液存在一些不溶物可靜置過(guò)夜或者離心以獲得澄清液。將得到的澄清液稀釋10倍作為試液,待上機測定。
校準曲線(xiàn)的繪制:
配制濃度分別0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的標準溶液,按儀器操作條件用內標法測定,繪制校準曲線(xiàn)。測得結果:線(xiàn)性方程為y=0.027x-0.001,相關(guān)系數r=0.9999。
試液的測定:
將稀釋后試液上機測定,步驟同校準曲線(xiàn)測定方法。
檢出限:
取31次平行測定全程空白溶液,求得其標準偏差0.002mg/kg,當置信度為99%時(shí),檢出限為0.005mg/kg。
精密度:
取同一土壤樣品6份按上述方法消解所得的試液,上機測定,求得相對標準偏差。
準確度:
取10個(gè)GSS系列土壤標樣,按本方法進(jìn)行消解測定。
從上表結果可知,測定值與標準值相近,結果令人滿(mǎn)意。
結論:
以上實(shí)驗數據表明,實(shí)驗電熱板消解法對土壤樣品中提取Tl的效率較完丨全,方法檢出限遠低于規范要求,具有較高精密度和準確度的優(yōu)點(diǎn),能滿(mǎn)足實(shí)驗和質(zhì)控要求。該法適合大批量土壤樣品中Tl的分析測定。實(shí)驗電熱板是加熱模塊和控制模塊分體設計,也就是一個(gè)主機加一個(gè)控制器,控制器可置于通風(fēng)櫥外使用,保證操作人員的安全,避免腐蝕性氣體對控制器的損害。整個(gè)加熱面都是采用耐酸堿、耐高溫、高傳導性的玻璃陶瓷材料制作,整機殼體經(jīng)過(guò)耐高溫的特氟龍防腐涂層處理。適合實(shí)驗室使用,能充分滿(mǎn)足實(shí)驗室和化學(xué)生產(chǎn)中大批量樣品的處理需要。