砷作為自然界普遍存在的有毒類(lèi)金屬元素，它可通過(guò)飲用水、大氣和食物鏈進(jìn)入人體。人如果長(cháng)期飲用砷超標水或食用高砷食品會(huì )導致砷在人體積累，造成人體細胞死亡、肌肉萎丨縮甚至癌癥等。在我國因礦產(chǎn)開(kāi)采造成的土壤高砷富集區很多，對居住附近的群眾構成威脅。目前，土壤砷污染治理有容量限制技術(shù)，通過(guò)控制砷總量的途徑可永丨久去除土壤中的砷，避免了直接砷的二次污染。為準確測定土壤中的砷含量，樣品前處理過(guò)程很重要。本文通過(guò)微波消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解處理，測定砷含量。
實(shí)驗部分
1.試劑：
硝酸
氫氟酸
2.儀器：
40孔微波消解儀（格丹納）
OA-360智能石墨趕酸儀（格丹納）
3.微波消解法：
準確稱(chēng)取風(fēng)干、過(guò)篩的土壤樣品0. 5g (精確至0. 0001g)置于消解罐內，用少量去離子水潤濕樣品。向每個(gè)消解罐內先加入6ml硝酸，再加入1ml氫氟酸，接著(zhù)將每個(gè)消解罐混勻。然后，扭緊蓋子，將消解罐放入微波消解儀的爐腔中。按照升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結束后系統進(jìn)入自動(dòng)冷卻，待溫度降至80℃以下用隔熱手套將消解罐支架及消解罐從微波消解儀中取出，拔出主罐溫控管，在通風(fēng)櫥內冷卻至室溫，緩慢泄壓放氣，打開(kāi)消解罐。將消解罐內的液體倒入標好號碼的石英坩堝內，放置在智能石墨趕酸儀上進(jìn)行趕酸處理，設置溫度為200℃，待坩堝內消解液蒸至最后一滴時(shí)取下冷卻。然后將坩堝內的熔狀物定容至100ml容量瓶，靜置。
從各容量瓶中吸取10ml上層清液至50ml比色管中，加入3ml鹽酸、5ml硫脲溶液、5ml抗壞血酸溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻后放置，作為砷的微波消解法待測液。
4.測定結果
5.結論：
從實(shí)驗結果可知，同一樣品的平行性消解分析，微波消解前處理的平行性很好，偏差小于2.33%。而且加標回收率達到*。證明微波消解法適用于土壤樣品前處理中。本次實(shí)驗中使用的微波消解儀和趕酸儀來(lái)自格丹納公司，40孔位的A8微波消解儀采用微波非脈沖連續可調控制，延長(cháng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性。儀器采用非接觸式紅外測溫系統對消解實(shí)驗的溫度進(jìn)行控制，實(shí)時(shí)顯示。同向連續旋轉，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗結果的一致性。當罐內的壓力超過(guò)設定的保護值時(shí)，會(huì )自動(dòng)安全泄壓，釋放多余氣體后瞬間密閉，保證后續實(shí)驗順利進(jìn)行。使用微波消解儀進(jìn)行實(shí)驗重要的是安全，它擁有個(gè)保護裝置，一開(kāi)門(mén)0.1秒瞬間物理斷電停止微波，防止罐體受損和對人體的傷害。
