大氣顆粒物的的污染越來(lái)越嚴重其來(lái)源十分廣泛,成份非常復雜，特別是其中吸附的重金屬污染物具有不可降解性和生物富集性,對環(huán)境和人體健康造成潛在威脅。如今比較嚴重的是在大城市較常見(jiàn)，處處給人們生活帶來(lái)了影響。
本文選擇銅(Cu)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、鎘(Cd)、鎳(Ni)、鉻(Cr)等作為測定元素,采用全自動(dòng)石墨消解儀對濾膜及城市可吸收顆粒物標準樣品進(jìn)行消解,并將消解制備的樣品用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中,探討不同消解方式同時(shí)測定大氣顆粒物中多種金屬元素的精密度和準確度,為日常實(shí)驗分析工作提供參考借鑒。
實(shí)驗操作部分
1、準備儀器
DS-72全自動(dòng)消解儀、等離子體發(fā)射光譜儀
DS-72全自動(dòng)石墨消解儀
2、材料及試劑
試劑：硝酸（HNO3）、HF、高氯酸（HClO4）。
樣品：石英纖維濾膜、標準樣品SRM1648a。
實(shí)驗用試劑均為優(yōu)級純,實(shí)驗用水為去離子水。
3、DS-72全自動(dòng)消解前處理方法
將整張石英纖維濾膜剪碎后置于聚四氟乙烯消解管中,再將消解管放進(jìn)全自動(dòng)消解儀石墨孔中，按設定的消解程序(見(jiàn)全自動(dòng)石墨消解儀消解程序設置工步表)進(jìn)行消解,消解完成(蒸至內容物呈粘稠狀或半固體的滾動(dòng)狀態(tài))后,用1%HNO3溶解,用水洗滌、轉移并定容至25mL比色管中,搖勻待測。同時(shí)做全程序空白實(shí)驗。
全自動(dòng)石墨消解儀程序消解工步
4、精密度實(shí)驗結果
將石英纖維濾膜剪碎置于消解管中，全自動(dòng)消解儀取整張濾膜,準確稱(chēng)量0.03g城市可吸入顆粒物標準樣品SRMl648a加入每個(gè)濾膜樣品,分別按照上述消解條件進(jìn)行消解,每種消解方式制備6組樣品,同時(shí)做空白實(shí)驗。測定結果見(jiàn)表。
標準樣品SRM1648a測定結果
由表可以看出,全自動(dòng)消解儀消解法各元素的相對標準偏差都在標準樣品保證值范圍內,方法精密度良好,符合實(shí)驗室質(zhì)量控制要求。
5、準確度實(shí)驗結果
將整張石英纖維濾膜剪碎置于消解管中,準確移取2.0mL加標測定回收率,分別按照上述消解條件進(jìn)行消解。同時(shí)做空白實(shí)驗。制備3組樣品,測定結果見(jiàn)表。
石英濾膜加標回收率測定結果
由表可以看出,全自動(dòng)消解儀消解法各元素的加標回收率準確度較好,符合實(shí)驗室質(zhì)量控制要求。
6、實(shí)驗結論
（1）石英纖維濾膜空白值較低,檢出限能滿(mǎn)足質(zhì)控要求,可用于大氣顆粒物中金屬元素的樣品采集。
（2）全自動(dòng)消解儀消解法具有操作簡(jiǎn)便、程序自動(dòng)化、無(wú)需人員值守等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗中全自動(dòng)消解儀消解法采用HNO3+HF+HClO4體系,為研究實(shí)驗提供經(jīng)驗。
（3）全自動(dòng)石墨消解儀消解測定結果比傳統實(shí)驗室電熱板效果更加好，程序化操作，避免人力操作的失誤。
（4）全自動(dòng)消解儀自帶強排風(fēng)系統，無(wú)需安裝通風(fēng)柜就可以輕松將酸霧排出。
（5）電腦遠程控制全自動(dòng)消解進(jìn)行運行，讓人員遠離實(shí)驗過(guò)程產(chǎn)生的酸霧帶來(lái)的危害，安全、健康。
