土壤的消解(國標法)
采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸全消解的方法,*破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進(jìn)入試液。
1. 方法概要
1.1 具代表性的樣品被通過(guò)溫度的升高,重復的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HClO4)和可溶性的鹽酸(HCl)被消解。
1.2 樣品被蒸發(fā)到預設的量。
1.3 于樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析。
2. 樣品類(lèi)型
土壤樣品 重量:0.5g
3. 試劑
本標準所使用的試劑除另有說(shuō)明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優(yōu)級純
3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純
3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制
3.4 HF酸(HF):ρ=1.49g/mL
3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級純
4. 消解步驟
4.1 將樣品混合至均質(zhì)。
4.2 于分析天平稱(chēng)取樣品0.5g(到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量水(約1ml)潤濕樣品。
4.4加入10mL鹽酸,然后放置樣管于DS-360任何消解孔中,蓋上表面皿,并在150℃回流60分鐘。
4.5 從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿,然后將消解管放回到DS-360消解儀中。
4.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發(fā)到5mL。
4.7從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mLHF酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。
4.8 將消解管取出,冷卻至室溫,加入5mL高氯酸,升溫至190℃消解至近干,冷卻后加入1mL硝酸,然后用雙蒸水定容至25mL待分析。
5.參考文獻:
1.中華人民共和國國家標準GB/T17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定。
實(shí)驗采用DS-360石墨消解儀對土壤的消解,采用目前的國標方法。