電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節沒(méi)有處理到位,人力操作的繁瑣出現的誤差等因素。根據國家標準對土壤測定的要求,采用格丹納HT系列實(shí)驗電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理,經(jīng)過(guò)反復多次的試驗,在土壤消解過(guò)程中為大家提供六大常見(jiàn)細節處理。
細節一:加水濕潤土壤
國標中提到,稱(chēng)取土壤樣品于坩堝中,加入適量的水進(jìn)行濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起,又可避免加酸后沒(méi)有均勻濕潤的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。由于標準中沒(méi)的提到加入的水量是多少,因此需要根據土壤樣品的量進(jìn)行適當的濕潤,切不可多加,否則過(guò)多的水會(huì )直接把加入的酸試劑稀釋?zhuān)瑫?huì )倒置消解效果受到影響,并且延長(cháng)了土壤前處理的時(shí)間。
細節二:時(shí)間與溫度的控制
國標沒(méi)有規定土壤的消解時(shí)間,視消解情況而定,但是后驅趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分,當白色煙霧減少,即接近快干的時(shí)候,坩堝內應該是透明的,可以流動(dòng)的膏狀物,整個(gè)消解過(guò)程不能出現干燒現象。
國標中也沒(méi)有指明消解溫度,實(shí)驗證明,剛開(kāi)始加熱時(shí),一般將電熱板的溫度控制在120℃左右,不宜太高,當加入HF酸后,加熱時(shí)間會(huì )更長(cháng),還需要后驅趕高氯酸,溫度應適當調高,調到了220℃-250℃,消解效果較好。
細節三:不可盲目的加酸
土壤消解中對酸的加入不是盲目的,需要有先后順序進(jìn)行加入。按照國標方法先加鹽酸,蒸至3mL左右時(shí),再依次加入硝酸、HF酸和高氯酸進(jìn)行了實(shí)驗。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著(zhù)加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時(shí)間后,再加HF酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時(shí)加,會(huì )降低兩酸的消解作用。實(shí)驗中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,所以,應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸能更好的進(jìn)行趕酸。