凱氏定氮儀三大操作步驟分解說(shuō)明來(lái)了
點(diǎn)擊次數：5487 更新時(shí)間：2019-08-16
凱氏定氮儀是依據經(jīng)典凱氏定氮方法設計的自動(dòng)測定系統，根據蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過(guò)測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量。主要用來(lái)檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量，是操作人員的理想工具，同時(shí)利用定氮儀也可以測二氧化硫等物質(zhì)，是實(shí)驗室比較重要的理化分析儀器。
凱氏定氮儀的操作步驟：
凱氏定氮儀的操作步驟：
一、消化
1、準備6個(gè)凱氏燒瓶，標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jì)任镔|(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jì)纫后w微沸，至溶液澄清后，再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉動(dòng)燒瓶，以使內壁粘著(zhù)物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
二、蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類(lèi)甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸汽洗滌5min即可。較長(cháng)時(shí)間未使用的儀器，重復蒸汽洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣。
在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸汽發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后，即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進(jìn)行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
三、凱氏定氮儀滴定
樣品和空白蒸餾完畢后，一起進(jìn)行滴定。
打開(kāi)接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶?jì)热芤撼拾祷疑珪r(shí)，用蒸餾水將錐形瓶?jì)缺谒闹芰芟匆淮?。若振搖后復現綠色，應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴，振搖觀(guān)察瓶?jì)热芤侯伾兓?，暗灰色在一二分鐘內不變，當視為到達滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點(diǎn)，可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須*一致?？瞻讓φ找航邮芷?jì)鹊娜芤侯伾蛔兓蚵杂凶兓形闯霈F綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數，供計算用。
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