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酸體系在濕法消解實(shí)驗樣品前處理中的使用技巧
點(diǎn)擊次數:3907 更新時(shí)間:2019-04-30

經(jīng)濟快速的發(fā)展,人們的生活品質(zhì)不斷的提高,對環(huán)境、身體健康等要求越來(lái)越高,國家制定了各類(lèi)國家標準、政策規范化讓人類(lèi)環(huán)境、飲食等都有所保障。因此各大實(shí)驗也隨之興起,在有機樣品前處理技術(shù)中我國具有相當的成熟經(jīng)驗,其中濕法消解方法為常見(jiàn),貫穿著(zhù)每個(gè)實(shí)驗人員。

 

濕法消解以稱(chēng)為(濕消化法)是在氧化性酸或非氧化性酸存在下必要時(shí)加入一些氧化劑或催化劑,在一定溫度和壓力下,借助化學(xué)反應分解試樣,使待測組分以液態(tài)形式存在于溶液中。

 

由于大多數儀器可以直接分析液體樣品,因此把各種形態(tài)的樣品轉換成溶液形式是廣泛的樣品處理形態(tài)的樣品轉換成溶液形式是廣泛的樣品處理方法。轉換過(guò)程中需要使用到各種試劑,通常稱(chēng)為酸。在樣品消解過(guò)程中加入各種酸對樣品進(jìn)行消解,久之各種酸的搭配慢慢成為一種體系。

 

教你實(shí)驗樣品前處理濕法消解中酸體系的使用技巧

實(shí)驗樣品前處理濕法消解中酸體系的使用技巧

 

1、硝酸

金屬元素與之形成硝酸鹽,易溶于水除Au、Pt外,幾乎其它金屬鹽均能溶解對蛋白質(zhì)分解效果好(起黃朊反應,生成易被氧化的硝化蛋白)。

 

2、硫酸

濃度98%,熱、濃時(shí)具有一定的氧化性,H2SO4——H2O+SO2+[O]。沸點(diǎn)較高,338℃,不易揮發(fā)損失。與有機物作用,發(fā)生氧化、磺化、酯化和水解酯、聚合物的脫水作用。

 

3、硫酸

形成的某些鹽(Ca、Cs、Ba、Pb等)在水中溶解度小。

●單獨使用,依靠脫水炭化破壞有機物,需較長(cháng)時(shí)間。

●在ETAAS中,存在硫酸有時(shí)會(huì )產(chǎn)生新的化學(xué)干擾物。

●消解后多余的酸難以排除。

 

4、高氯酸

●濃度72%,沸點(diǎn)203℃,冷時(shí)無(wú)氧化能力,熱時(shí)為強氧化劑:4HClO4---7O2+2Cl2+2H2O;HClO4---HClO3+[O];3HClO3---HClO4+2O2+Cl2+H2O

●幾乎所有有機物均可分解,并且分解速度快。

●反應劇烈,有燃燒、爆炸的危險!

●一般不單獨使用,常與硝酸一起使用。

 

5、HF酸

●濃度48%,沸點(diǎn)120℃。

●分解硅酸鹽礦物,溶解金屬鈦及其化合物。

●強腐蝕性。

●殘留過(guò)多會(huì )腐蝕儀器設備

 

6、鹽酸

●濃度36.5%,沸點(diǎn)108℃。

●溶解活潑金屬、碳酸鹽、堿、硫化物等。

●揮發(fā)性強。

●對ETAAS和ICP-MS有干擾,對ICP-AES無(wú)影響

 

7、過(guò)氧化氫

●通常濃度為30%。H2O2——H2O+[O]

●氧化能力隨溶液酸度增強而增強。在濃硫酸下為很強的氧化劑,可能與生成H2SO5(過(guò)氧化硫酸)有關(guān)

●氧化能力隨濃度增大而加強。50%時(shí),氧化能力很強;90%時(shí)為火箭助燃劑,引起爆炸

 

8、氧化劑的配伍

單一的氧化性酸在操作中或則不易*將試樣分解或則在操作時(shí)容易產(chǎn)生危險,在日常工作中多不采用,代之以二種或二種以上氧化劑或氧化性酸的聯(lián)合使用,以揮發(fā)各自的作用,使有機物能夠高速而又平穩的消解。

 

9、HNO3-H2SO4

●HNO3對蛋白質(zhì)分解效果好,且反應溫和;H2SO4對糖類(lèi)、脂肪分解效果好。

●常用方法:先加HNO3消化一定時(shí)間后,加H2SO4提高分解溫度,加快消化速度。也可兩者一同浸樣過(guò)夜。

●油樣則先加H2SO4磺化,后加HNO3。

注意事項

●消化液中常殘留少量HNO3(HSO4?),難以除盡,可加飽H2C2O4溶液加熱去除或加水加熱去除。

●HNO3易揮發(fā),當消化液減少至原來(lái)的2/3時(shí)要補加。

●堿土金屬的硫酸鹽溶解度小,不宜采用。

 

10、HNO3-HClO4

●常用的一種混合酸,可預先加HNO3至反應基本終了后再加HClO4;

●也可同時(shí)加入,其比例由HNO3:HClO4=9:1~1:2不等。

注意事項

▲含有醇、甘油或酯類(lèi)有機物的樣品應預先用HNO3浸泡更長(cháng)的時(shí)間,并延長(cháng)低溫下的消化時(shí)間。

▲應待樣品溶液*冷卻后方可補加酸(通常補加HNO3)

 

11、HNO3-H2SO4-HClO4

●在HNO3-HClO4體系中加入少量硫酸,可以在前述HNO3-HClO4氧化基礎上,提高消化體系的沸點(diǎn),也進(jìn)一步提高HClO4的濃度(可到85%)而增加此一體系的氧化力,可以氧化一般情況下不易氧化的樣品。

●常用的比例為HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1。

 

12、HNO3-H2O2和H2SO4-H2O2

●一般先加入幾毫升HNO3或H2SO4,待反應劇烈后或碳化后滴加或一次性加入1~3mlH2O2,將混合物再行加熱,直至產(chǎn)生大量酸性煙霧。煮沸數分鐘,任其靜置冷卻,再加幾毫升H2O2,如此重復直到試樣消化完畢。

●USEPA3050B——HNO3-H2O2。

●例如,測定二月桂酸二丁基錫的錫含量(18%左右):稱(chēng)0.2000g樣品,加7mL濃硫酸,在電熱板上加熱20~30min,冷卻后加熱1mL過(guò)氧化氫,加熱至溶液呈無(wú)色透明狀態(tài),定容200mL,用ICP-AES或FAAS測定。EN1122塑料中的鎘也用此方法。

 

13、HNO3-HClO4-HF和HNO3-H2SO4-HF

●一般用于分解含硅酸鹽樣品或測Ti樣品。

注意事項

●消化瓶?jì)瓤杉硬Aе榛虼善乐贡┓小?/p>

●消化過(guò)程中需補加酸或氧化劑時(shí),應停止加熱并冷卻后再沿瓶壁緩緩加入。以防劇烈反應,引起噴濺,或爆炸,傷害操作者。

●消化產(chǎn)生大量泡沫時(shí),應立即減小火力。在不影響測定的前提下可加消泡劑,如石蠟、硅油等。

 

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