環(huán)境檢測中土壤消解是非常常見(jiàn)的一種,通過(guò)電熱板、石墨消解儀、全自動(dòng)消解儀對土壤進(jìn)行消解,在測定儀上分析土壤重金屬含量,從而判斷對土壤的利用與改造。土壤對人類(lèi)的影響特別的大,重金屬元素通過(guò)各種污染富集在土壤里,土壤通過(guò)傳遞方式,將重金屬傳遞到大氣、植物、水質(zhì)、動(dòng)物等終到達了人類(lèi)體內,產(chǎn)生疾病,嚴重會(huì )死亡。
回歸到實(shí)驗中,通常做土壤消解總會(huì )遇到這樣那樣的問(wèn)題,下面給大家總結分享幾點(diǎn),總會(huì )有用的一時(shí)候,趕緊收藏下吧。
1、土壤為什么要經(jīng)過(guò)消解?消解是指除去土壤里面的金屬嗎?
答:土壤是一個(gè)有機無(wú)機復合體,包括很多膠體、有機螯合物、空隙等等;這些有機無(wú)機復合體會(huì )吸附、固定很多養分、金屬離子等。消解是為了使這些養分、金屬離子等你所需要測定的物質(zhì)從這些有機無(wú)機復合體中釋放出來(lái),從而準確的測定土壤中你所需要測定的物質(zhì)。簡(jiǎn)單的說(shuō)就是直接上機測定土壤不,通過(guò)消解后變成液體,就可以測出金屬離子含量。也相當于去雜作用。
2、電熱板消解土壤需要時(shí)常搖動(dòng)坩堝嗎?
答:電熱板消解是需要搖動(dòng)的,添加試劑時(shí)搖動(dòng)可以快速將樣品混合一塊,加快消解速度和消解*度。所以是有必需的,如果使用全自動(dòng)消解儀則可以省去人力的搖動(dòng)。
3、消解采用硝酸-HF酸-高氯酸的方法,消解必須要加蓋嗎?
答:加回流蓋認為是需要加的,加蓋后可以將液體回流到消解管中提高實(shí)驗效率,另外一個(gè)是為了防止溶液濺出損失,對人造成危害。
4、土壤消解在趕酸過(guò)程中,冒大量白煙,但是杯壁上殘留有淺黃色的物質(zhì),這是什么原因呢,我做的質(zhì)控樣Cr、Pb偏低,然后Cd結果偏大,落不到質(zhì)控數據范圍里面。
答:由于Cr難原子化容易測低,加之硝酸和三價(jià)鐵對土壤Cr的原子吸收法有負干擾,因此應分別消解,比如Cr應單獨消解,通過(guò)定容時(shí)加入氯化銨來(lái)消除硝酸和三價(jià)鐵的負干擾。杯壁上殘留有淺黃色的物質(zhì)一般是硝酸與有機物反應后的殘留物,建議再補加3mL硝酸、3mL HF酸(單獨消解Cr時(shí)還應加入1mL過(guò)氧化氫,單獨消解Cd和pb時(shí)則應加入1mL高氯酸),再重復消解至呈不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀;不過(guò)對于含鐵高的試樣在鹽酸存在時(shí)也會(huì )呈黃色或橘黃色。做不好的主要原因是未分別消解定容,同時(shí)應注意對于Pb和Cd和含Cr低于20mg/kg的土樣應采用石墨爐法來(lái)測;其中Cd是難測準的,因此建議采用標準加入法來(lái)消除基體干擾。
5、采用四酸消解尾礦土壤,也反復加了好多次HF酸和硝酸,消解液還是不澄清,是粘稠的殘渣怎么辦?
答:可以使用稀硝酸稀釋之后搖勻后進(jìn)行測定就可以了。實(shí)驗中液體不一定非要是澄清,粘稠狀就行,只要沒(méi)有明顯殘渣即可,當然要做的更加也是實(shí)驗的追求。
6、重金屬測定,按照國標法很多元素都要單獨測,很麻煩。大家都是那幾個(gè)元素一起消解的呢?
答:可以使用全自動(dòng)消解儀,很方便,用三酸體系,消解效果很好,五種元素,用自動(dòng)消解,ICP-MS 標土都能控住,適用于實(shí)驗研究。