1. 實(shí)驗目的：消解牛奶樣品，測試評價(jià)DS-72全自動(dòng)消解系統（廣州格丹納儀器有限公司）對牛奶樣品的消解效果。
2. 實(shí)驗時(shí)間： 2017年
3. 驗證項目：牛奶中的鎘鉛汞砷加標回收實(shí)驗
4. 實(shí)驗儀器和試劑
前處理儀器：DS-72全自動(dòng)消解系統，廣州格丹納儀器有限公司； 檢測儀器：石墨爐原子吸收分光光度計； 試劑：鹽酸、硝酸、高氯酸、HF酸均為GR級，超純水為一級水；
DS-72全自動(dòng)石墨消解儀
5. 實(shí)驗方法
（1）樣品預處理：取液體試樣5g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL，高氯酸1mL，放置過(guò)夜；
（2）全自動(dòng)消解系統消解設定程序：鎘鉛砷前處理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據此選擇消化溫度為140 ℃左右，在此溫度下持續一段時(shí)間，讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應一段時(shí)間，再加入高氯酸升溫至180℃，使高氯酸充分和有機物反應，然后升溫至205℃，將高氯酸趕出，消解終點(diǎn)樣品無(wú)色透明的液體，樣品全部消解*，樣品用1%的硝酸溶液定容。 汞前處理方法：采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式，加玻璃三角漏斗式回流蓋，110℃條件下冷凝回流加熱直至樣品消化*。
6. 實(shí)驗結果和結論
表1鎘實(shí)驗結果記錄表
樣品編號 | Cd(mg/kg) | Pb(mg/kg) | Hg(mg/kg) | As(mg/kg) |
加標濃度 | 2.000 | 40 | 3 | 15 |
空白 | -0.025 | 0.000 | 0.064 | 0.00 |
樣品-1 | 0.397 | 0.840 | 0.336 | -0.51 |
樣品-2 | 0.478 | 0.978 | 0.268 | -0.75 |
加標-1 | 2.541 | 37.692 | 2.986 | 12.99 |
加標-2 | 2.369 | 39.858 | 4.074 | 15.02 |
加標-3 | 2.390 | 37.577 | 3.462 | 14.61 |
加標-4 | 2.404 | 36.829 | 3.326 | 14.94 |
加標-5 | 2.245 | 40.759 | 3.504 | 14.07 |
加標回收均值（%） | 99.64 | 94.26 | 104.48 | 98.91 |
RSD | 5.3 | 4.4 | 12.6 | 5.6 |
檢測用儀器 | 石墨爐原子吸收分光光度計 | 石墨爐原子吸收分光光度計 | 測汞儀 | 原子熒光分光光度計 |
7.總結
DS-72全自動(dòng)消解系統（廣州格丹納儀器有限公司）對牛奶樣品消解效果。與國標的方法對比結果顯示，可以達到平板濕法消化的效果，在實(shí)用性和操作簡(jiǎn)便性方面更有優(yōu)勢。參照相關(guān)國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定，GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無(wú)機砷的測定，GB 5009.15-2014食品安全國家標準食品中鎘的測定。
8. 結論
6次平行測定的砷回收率在105%~113.6%。樣品多次測定的平行性較好，回收率滿(mǎn)足實(shí)驗的要求。接下來(lái)優(yōu)化方向：1，提高消化溫度；2，縮減消化時(shí)間；3，控制好消化過(guò)程中的操作。
