隨著(zhù)城市規模的不斷擴大,水資源消耗量也隨之增加,污水集中處理廠(chǎng)也得到了快速的發(fā)展。根據污水來(lái)源、處理工藝和規模的不同,污泥的產(chǎn)生環(huán)節和產(chǎn)生量也不盡相同。而由于城市工業(yè)門(mén)類(lèi)的差異,污水中重金屬的含量也有較大差別。在絮凝沉淀、氣浮、生化等工藝中,廢水中的重金屬進(jìn)人到污泥中,給污泥的再利用帶來(lái)了困難,通過(guò)檢測分析,掌握污水處理廠(chǎng)污泥中的重金屬含量,為城鎮污泥的利用和處理提供理論依據,可以使放錯位置的“垃圾”轉化為有用的資源。
本文章中污泥中重金屬的檢測主要采用消解一原子吸收法,將電鍍污泥灰化后,再使用電熱板消解,可以有效避免有機物對測量結果產(chǎn)生的影響,具體實(shí)驗如下。
實(shí)驗操作
1.實(shí)驗儀器及試劑
原子吸收分光光度計、實(shí)驗加熱板。
硝酸(優(yōu)級純),高氯酸、HF(優(yōu)級純),鋅、鎳標準溶液。
2.樣品的處理
2.1樣品采集
本次檢測用污泥為某城鎮污水處理廠(chǎng)采用CASS工藝對城鎮廢水進(jìn)行處理后采集的。根據不同工段污泥產(chǎn)生狀況按比例進(jìn)行混合,混合均勻后取一定量的污泥樣品于塑料袋中帶回實(shí)驗室。污泥取回后放置于托盤(pán)中進(jìn)行低溫干燥。將干燥后的的污泥進(jìn)行研磨,過(guò)100目尼龍篩按四分法取樣。將樣品高溫灼燒成灰化后備用。
2.2污泥樣品的處理
分別稱(chēng)取0.2000g灰化后的樣品于六個(gè)聚四氟乙烯坩堝內(編號1-6),分別加人5.00mL硝酸、1.00mL高氯酸,在電熱板上高溫加熱至冒黃煙,轉為低溫微沸條件下繼續加熱直至消解*。消解后的樣品應無(wú)色透明或呈微黃色,如消解不*需補加2.00mL硝酸、1.00mL高氯酸繼續加熱至溶液透明。消解*后,向消解液中加入2.00mL HF,繼續加熱至近干,轉移到25.00mL容量瓶中。使用0.5mol/L的硝酸多次洗滌坩堝,一并轉移到容量瓶中,定容至50.00mL。
根據公式計算污泥中的鎳、鋅含量
C:污泥中鎳、或者鋅的濃度,mg/kg;
c:消解液或者稀釋后待測溶液中鎳或者鋅 的濃度,mg/L;
n:稀釋倍數; m:稱(chēng)取灼燒后污泥灰燼的量,g;
M:灼燒后污泥灰燼的總量,g;
50.00:消解液定容后的總體積,mL;
10.0000:灼燒前稱(chēng)取污泥的總量,g。
由上面表中可以看出,污泥中的鎳、鋅濃度均處在較低水平,6次測定結果的精密度和準確度均較好。
3.加標回收實(shí)驗測試結果
鎳、鎳加標量均為為lmg/kg和2mg/kg,同時(shí)測定2次,測定加標量,計算加標率。以樣品測定均值結果為參考計算加標率,加標率計算結果見(jiàn)下列列出的表格。
由表中可以看出,采用固體樣品加標后進(jìn)行灰化、消解、稀釋、測定,加標回收率較好。鎳大加標率104.2%,鋅大加標率為105.0%,且采用高濃度加標的效果明顯好于低濃度加標。表明灰化過(guò)程對樣品中待測物質(zhì)的濃度影響較小,樣品測定值是可信的。
4.結果討論
實(shí)驗加熱板本次實(shí)驗中進(jìn)行批量處理,恒溫加熱、陶瓷加熱傳遞更快速,臺面一擦立刻干凈。使用實(shí)驗加熱板對灰化后的污泥樣品進(jìn)行消解,并測定污泥中的鋅和鎳方法可行,準確度、精密度等均可以滿(mǎn)足相關(guān)要求,可用于城鎮污泥中重金屬含量的測定。